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ep专题之ech(五)杂质分析3

环氧氯丙烷国标编号61052、cas号106-89-8，英文名称：3-chloro-1,2-epoxypropane；epichlorohydrin。别名：3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体，有氯仿刺激气味；分子量92.52、蒸汽压1.8kpa/20℃、闪点：34℃；熔点-25.6℃、沸点117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯中国机械网okmao.com。密度：相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂，也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年，由berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料，作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法，主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法，以及较为环保的甘油法。前者由美国shell公司1948年，首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上采用该方法进行生产；中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司，于20世纪80年代分别开发成功；后者2007年前后工业化应用。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示，国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂，哪么其生产过程中如何节能减排，质量控制有何新法，其它应用拓展怎样，业内同样是十分关心的。这位专家就此对于最新进展，作了较为详细的情况介绍。

(三)结果与讨论

1、毛细管柱及填充柱的典型色谱图的对比

比较可以看出，采用毛细管柱对环氧氯丙烷进行分析，不仅大大地提高了杂质的检出能力，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，难分离的物质对1-氯丙烯/2-氯丙烯/3-氯丙烯等，分离度也得到了明显地改善。

2、色谱柱的选择

通过对db-1(100%甲基硅橡胶)、db-5(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡胶)，毛细管柱试样分离情况的对比发现：两柱均能对环氧氯丙烷实现较好的分离，据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，相比较而言db-5对环氧氯丙烷低组分的分离效果更佳，见图1。

3、柱温的选择

由于环氧氯丙烷中各组分的沸点相差较大，宜采用程序升温分析，为降低对仪器的要求，实验中采用了一阶程序升温。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍，经试验，40℃(5min)→以10℃/min升温速率→180℃(30rain)条件下，各组分能得到满意的分离。

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